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  1、环境分析实验教案任课教师 :赵艳琴河北联合大学化学工程学院实验五、 差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚一、实验目得及要求1、学会使用紫外可见分光光度计2、掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚得方法。二、实验原理酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同得离解 ,其吸收光谱也发生明显的变化。例 如,苯酚在紫外光区有两个吸收峰 ,在酸性或中性溶液中 ,为 210nm 与 272nm,在 碱性溶液中 ,位移至 235nm 与 288nm:图 1 为苯酚在两种溶液中得吸收光谱。在紫外分析中 , 有时利用不一样得酸、碱 条件下光谱变化得规律直接对有机物进行测定。图 1 苯酚得紫外吸收光谱曲线、/L KOH 溶液中苯酚得吸收光谱曲线 B: 在中性溶液中苯酚得吸收光谱 ;曲线 A B:苯酚得差值光谱废水中含有多种有机杂质 ,干扰苯酚在紫外区得直接测定。如果将苯酚得中 性溶液作为参比溶液 ,测定苯酚碱性溶液得吸收光谱 ,利用两种光谱得差值光谱 就有可能消除杂质得干扰 ,实现废水中苯酚含量得直接测定。这种利用两种溶液 中吸收光谱得差异进行测定得方法 ,称为差值吸收光谱法。三、仪器与试剂仪器:紫外可见分光光度计 ;容量瓶(50mL 10 个);吸量管(10mL,5mL) 。试剂:苯酚标准溶液 :称取苯酚 0、004 mol L 1;KOH 溶液:0、1molL1。四、

  3、实验步骤1、配制苯酚得标准系列溶液将 10 个 50 mL 容量瓶分成两组 ,各自编号。按表 1 所示加入各种溶液 ,再用水稀 释至刻度 ,摇匀 ,作为苯酚得标准系列溶液。表 1 配制溶液数据表瓶号第一组第二组苯酚 mL苯酚 mLKOH mL12、002、005、0023、003、005、0034、004、005、0045、005、005、0056、006、005、002、绘制苯酚得吸收光谱取上述第 3号得一对溶液 ,用 1cm吸收池,以水作参比溶液 ,分别绘制苯酚在中性 溶液与碱性溶液中得吸收光谱 (250nm320nm)。然后用苯酚得中性溶液作参比溶液 , 绘制苯酚在碱性溶液中得差值光谱

  4、,将数据填入表 2,找差值光谱中得最大吸收波 长。3、测定苯酚两种溶液得光谱差值从上述绘制得差值光谱中 ,选择 288nm 附近最大吸收波长作为测定波长 ,在紫外 可见分光光度计上固定测定波长为 , 然后以中性溶液为参比 ,测定碱性溶液得吸光 度 ,即苯酚溶液两种光谱得吸光度差值。 以苯酚浓度为横坐标 ,以苯酚溶液两种光谱 得吸光度差值为纵坐标 ,绘制标准曲线、未知试样中苯酚含量得测定将4个50 mL容量瓶分成两组 ,每组2个。分别加入未知样 4ml。将其中 2个 用去离子水稀释 ,其余 2 个加入 5、0 mL KOH 溶液 ,再用去离子水稀释至刻度、分 别摇匀。分成 2对,

  5、用 1cm吸收池测定光度差值。五、需要注意的几点1、熟悉仪器使用及需要注意的几点 ;2、利用差值光谱进行定量测定 ,两种溶液中被测物得浓度必须相等。六、数据处理1、将表中测得得光谱差值 ,绘制成吸光度浓度曲线、利用所得曲线或回归方程 ,计算未知样品中苯酚得含量 （用 molL 1表示）;3、计算苯酚在碱性溶液 （288nm 附近）中得表观摩尔吸收系数。表2 实验测定数据波长 /nmA 中性苯酚A 碱性苯酚A 差值320表3序号12345苯酚体积 /mL苯

  6、酚浓度 /mol 、 L1A 碱性 A 中性七、思考题1、绘制苯酚在中性溶液、 碱性溶液中得光谱与差值光谱时 ,应如何明智的选择参比溶 液?2、在苯酚得差值光谱上有两个吸收峰 ,本实验采用 288nm测定波长 ,就是否可 以用 235nm波长作测定波长 ?为什么 ?3、试说明差值吸收光谱法与示差分光光度法有何不同实验六 气相色谱分析内标法测定邻二甲苯中杂质一、实验目得(1) 熟悉气相色谱仪得操作 , 进一步了解仪器得性能。(2) 掌握内标法定量得基础原理。(3) 学习应用内标法测定试样中杂质含量得方法。二、实验原理对于试样中少量杂质得测定 ,或只需测定试样中某些组分时 ,可采用内标法定 量。用内标法

  7、测定时需在试样中加入一种物质作为内标物 ,而内标物质应符合下 列条件:(1) 应就是试样中不存在得物质 ;(2) 内标物得色谱峰位置 ,应位于被测组分色谱峰得附近 ;(3) 其物理性质及物化性质应与被测组分相近。(4) 加入得量应与被测组分含量接近。设在重量为 W 得试样中加入内标物重量为 Ws,被测组分得重量为 Wi,被测组分与 内标物得色谱峰面积分别为 Ai,As,则若以内标物作标准 ,则可设 fs=1,那么 :在不知道 fi 得情况下,可用内标标准曲线 法。即准确配制一系列标准溶液 (内标物重 量恒定 ), 分别注入色谱仪中 , 测得相应得 A i/A s,绘制 Ai/A sWi/Ws内

  8、标标准曲线 ,如图所 示。然后准确称取一定量得试样 ,加入与标准 溶液同样量得内标物 ,混匀后进样 ,即可得到 试样中该组分与内标物得峰面积之比 Ai/As, 根据此峰面积比 ,就可从标准曲线上查得相 应得重量比 Wi/Ws,则内标法定量结果准确 , 对于进样量及操作条件不需严控 , 内标标准曲线法更适用于工厂得控制分析。 本实验以苯作内标物 , 以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷得含 量, 出峰顺序为环己烷 , 苯, 邻二甲苯。三、仪器与试剂实验仪器:GC112A 型气相色谱仪、氢气发生器、色谱柱 （PEG20M不锈钢填 充柱 ）、皂膜流量计、微量液体进样器 （5L）实验试剂 :环

  10、0 g （称至0、0001 g） 于具塞试剂瓶中 ,准确加入 0、8780 g 苯混匀备用。（四）色谱分析 :1、 分别吸取上述各标准溶液及未知溶液 5L注入色谱仪中 ,记录下色谱图。2、 计算出各溶液相应得环己烷与苯得重量比 Wi/Ws与峰面积比 Ai/As。3、绘制 A i /A sW i/W s内标标准曲线、根据未知样品得 Ai/As值,于标准曲线上查出相应得 Wi/Ws。5、计算未知样品中苯得百分含量。五、实验数据处理 :No、环己烷峰面积 A i苯峰面积 A sWi/WsA i/As40、 1772210、67200、 3544420、36710、 5316630、48920、 7088840、26680、 8861050、593724未知计算公式 :六、思考题 :1、 内标法定量有何优点？对内标物有何要求？2、 实验中就是否要严控进样量？实验条件变更就是否会影响测定结果？ 为什么？

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