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关于拉曼光谱知识的介绍

时间: 2024-07-10 18:07:53 |   作者: 竞技宝测速站网址

宇宙中的高能粒子辐照在CCD探测器上会导致电子的产生进而被相机解释为光的信号。宇宙射线在时间和产

产品特性

  宇宙中的高能粒子辐照在CCD探测器上会导致电子的产生进而被相机解释为光的信号。宇宙射线在时间和产生的光谱位移上完全是随机的,它们有很大的强度、类似发射谱线、半高宽较小。为确认宇宙射线的存在,你可马上重新扫描光谱会发现峰的消失。如果谱线依然存在,则有很大的可能性是室内光线问题的解答。

  宇宙射线随着扫描曝光时间的增加出现的概率会增加,因此当你长时间扫描一个光谱时,必须避免宇宙射线在光谱中的出现,这能够最终靠软件中宇宙射线去除能完成。这是一些软件中包含的实验设置功能,当使用时,将在同一样品位置扫描三次(相当于积分三次),软件将比较这三次扫描获得的光谱并去除没有在所有光谱中出现的尖锐峰。

  答:一些发荧光或磷光的样品在测量时会给出非常高的背景光谱。令人遗憾的是这些是样品材料的本征性质,是激光辐照下没办法避免的结果,而且通常情况下荧光比拉曼信号更强。尽管这样,我们仍可采取一些措施减少或减轻荧光副作用。

  猝灭:一些样品可采用测试前将激光辐照在表面一段时间对荧光进行猝灭以减小荧光光谱的背景增强拉曼信号。猝灭的时间依据样品不同可从几分钟到几小时。有必要注意一下的是:猝灭效应是呈指数衰减的,一开始就可观察到。

  共焦模式:采用共焦模式测量强光下辐照的小体积样品时荧光将会大幅度的降低。该法也同样适合有荧光衬底的样品,例如被荧光物质基体包裹的样品。

  改变激发激光的波长:有时改变波长是唯一可行的避免荧光干扰的方法。对用可见光激发的系统,荧光都是一个头痛的事情,将激发波长移至紫外或近红外区域很可能解决或减少此类问题。

  如果拉曼实验室里有太多的室内光源比如荧光、白炽灯或日光灯等,这会在测试光谱上出现不必要的背景信号。因此在测试的时候应将室内光关闭或降到最小或用遮光罩将样品台罩住以避免外界的杂散光进入光谱仪。

  答:共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。

  答: 一般来说,样品都不需要做预处理,不象红外那样麻烦。分析固体和液体非常容易,气体就难了,除非密度很大,否则只能用大型拉曼。

  (1) 拉曼光谱的信号非常微弱,大致是瑞利散射的10e-61 ~1 0e-8的级别,普通的设计取得拉曼信号十分艰难,所以要加上较好的陷波滤波片尽量的消减瑞利散射。这样,拉曼信号依然和背景大致相当,甚至更低,还需要仔细考虑光谱仪本身的杂散光阻挡能力,使用何种探测器,样本是否有荧光干扰等等。

  (2)最好先确定实验要求:需要自建组合系统;使用商业成套设备,能够准确的通过实验要求选择设备等。

  (3)用准直透镜收集光本身不会增加光通量,反而会降低光通量。因为准直透镜主要是收集平行光并将其耦合入光纤,其数值孔径反而没有光纤大,当光从四周散射过来时,光纤反而能收集到更大角度上的光。因此不推荐采用准直透镜来收集光。另外如果做拉曼建议还是采取了专用的光纤拉曼探头。

  6.拉曼光谱采用的是激光,不是单波长光吗,那谱图上怎么会有波长选择范围的呢?

  答:激发光源用单色光-激光,激发出的拉曼信号可能分布在一个很宽的范围内,会同时激发出不同波长的拉曼信号。

  激发光用的是单色的激光,如常用的488.0nm 514.5nm 785nm 1064nm,正因为激光的单色性好、准直性好、强度强等特点才用它;由于不同的基团与激发光作用后产生不同的拉曼位移,这么频移有个范围,即一般拉曼信号在4000~200cm-1范围内;使用不相同的激发光源对于同一个基团而言,产生的拉曼位移位置不会变,只是强度不同而已。激发光源及其功率大小的选择要考虑:是否会损伤(烧掉、降解)样品;能否得到拉曼信号,也就是拉曼信号强弱问题。如RRS就是从选择激发光源来增强拉曼信号的;另外还要避免荧光的干扰,可以用FT-Raman或使用Scissors(SSRS技术)。

  为使颗粒处于单体状态,在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。分散的方法有润湿、搅拌、超声波振动、分散剂等,有时这一些方法可同时使用。我们现在是用的磁力搅拌加分散剂的方法。发现测大颗粒的时候搅拌时间过长会影响粒径的大小,测出的结果偏小。干样如果采用湿法分散测量粒度的话需要将样品放入装有溶剂(一般是水)的分散池中通过搅拌、超声等方式分散。而干样如果采用干法分散测量粒度的话可通过干法分散系统直接测量。

  当你进行样品测试时,激光照射在样品表面的能量是非常大的,尤其在采用NIR或UV激光激发时。尤其是一些样品在光照下对热或光是十分敏感的,这会导致测量信号包含样品烧毁后的特征,而不是样品本征的信号(例如,非晶碳膜在1500cm-1波数附近的本征峰在强光激发时会显示出石墨化的碳峰)。通常遇到这一种的问题时,可在样品测试前后通过显微镜白光像观察样品表面是否发生明显变化,因此需选择正确的激光功率来进行测试。

  为避免样品表面烧毁,在开始测试时应选用较低的激发功率,尤其用NIR或UV激光激发时。在保证样品不被烧毁的前提下可提高激发功率以得到最强的信号。当激光功率衰减到1%仍没办法避免样品烧毁时,可考虑转换低倍物镜以降低照射在样品表面的功率密度。另外还可采用欠焦照射模式或线聚焦照射模式。如果问题是由于高功率二极管激光器引起的,可考虑转换成低功率可见激发系统。

  液体样品可采用毛细管或液体池或直接将液体滴在载玻片上来测试,粉末样品可取少许放置在载玻片上来测试,固体大样品可由仪器企业来提供的大样品台进行测试。

  这是因为入射激光照射在样品表面不同晶面取向上引起的。采用四分之一波片对激光进行扰偏可帮助去除方向效应。


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